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天然氣水合物的低溫衍射分析

更新時(shí)間:2020-08-06點(diǎn)擊次數(shù):1526

  天然氣水合物是在一定的條件下(如溫度,壓力,氣體飽和度等)由天 然氣和水形成的類冰的,非化學(xué)計(jì)量,籠型結(jié)晶化合物,因?yàn)槠溆龌鸺纯扇紵?所以又叫“易燃冰”或“可燃冰”。在 天然氣水合物中,水分子通過(guò)氫鍵的結(jié)合成多面體籠的骨架結(jié)構(gòu), 而天然氣分子是作為客體分子被包含其中。其化學(xué) 式通常表示為M.nH2O , M 為氣體分子化學(xué)式,通常為甲烷,乙烷,丙烷,丁烷等同系物。

 

  在常溫常壓下,天然氣水合物是不穩(wěn)定的。其合成和研究需要低溫或高壓的環(huán)境。X射線衍射作為晶體物相的重要研究手段,在天然氣水合物的研究中發(fā)揮著關(guān)鍵的作用。配備了低溫附件(樣品室)的衍射儀是此類研究的重要手段。

 

  在本應(yīng)用報(bào)告中,我們使用Bruker D8 ADVANCE 衍射儀測(cè)量了天然氣水合物的不同相組成,及其分解的動(dòng)力學(xué)。使用TOPAS軟件,對(duì)天然氣水合物樣品進(jìn)行了無(wú)標(biāo)樣定量計(jì)算。

 

 

儀器和配置

 

  數(shù)據(jù)采集使用的Bruker D8 ADVANCE 衍射儀。衍射儀配備了MRI高低溫樣品臺(tái)(圖1)。其變溫范圍為-190度到340度。低溫部分為液氮制冷??販鼐瓤蛇_(dá)±1度。

 

  衍射儀采用聚焦圓幾何,光源為2. 2千瓦陶瓷光管。探測(cè)器為一維硅陣列探測(cè)器(LynxEye), 該配置提供了快的測(cè)量速度,高的衍射強(qiáng)度以及好的角度分辨率和準(zhǔn)確性。

 

▲圖1

 

總結(jié)和討論

 

  圖2是1#樣品在-180度的衍射圖譜。物相檢索(DIFFRAC.EVA)表明其主要物相組成為I型天然氣水合物和冰。圖3是2#樣品的在相同溫度的衍射圖譜。物相檢索結(jié)果表明其主要物相組成為II型天然氣水合物和冰。

 

▲圖2 1#樣品的衍射圖譜及物相檢索

 

 ▲圖3 2#樣品的衍射圖譜及物相檢索

 

  圖4是1#樣品在不同溫度下的衍射圖譜??梢钥闯觯S著溫度的提高,I型天然氣水合物分解,其衍射強(qiáng)度逐漸降低。在-10度時(shí),衍射圖譜只顯示冰的衍射信號(hào)。表明水合物已經(jīng)*分解。

 

 ▲圖4 1#樣品的隨溫度變化的衍射圖譜,顯示了水合物的分解過(guò)程

 

  圖5 顯示的是3號(hào)樣品的TOPAS 無(wú)標(biāo)樣定量擬合結(jié)果。3號(hào)樣品中含有I 型水合物,冰和石英。TOPAS 計(jì)算表明石英的含量為84%,冰的重量百分比為5.8%,I型水合物的含量約為10%。

 

▲圖5 3#樣品的TOPAS無(wú)標(biāo)樣定量計(jì)算

 

  綜上所述, 配備了低溫樣品室和超高速探測(cè)器的Bruker D8衍射儀是研究天然氣水合物的得力工具。

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